上述結(jié)晶溶于90℃熱水中,使成飽和溶液,過濾后冷卻濾液即析出結(jié)晶,為三水醋酸鈉成品。時(shí)放出大量的熱,過熱易引起爆炸,因此,配制時(shí)不可使高氯酸與乙酸酐直接混合,只能將緩緩滴入到冰醋酸中,再滴加乙酸酐。
1.乙酸酐 是由2個(gè)醋酸分子脫去1分子 而成,它與 作用發(fā)生劇烈反應(yīng),反應(yīng)式為:
醋酸鈉在水溶液中,是一種很弱的堿(pKb=9.24),不能在水中用強(qiáng)酸準(zhǔn)確滴定,因此需用非水滴定法。選擇適當(dāng)?shù)娜軇┤绫姿釀t可大大提高醋酸鈉的堿性,可以為標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,其滴定反應(yīng)為:
準(zhǔn)確稱取0.15~0.2g于干燥錐形瓶中,加入冰醋酸20~25mL使其溶解,加結(jié)晶紫指示劑1滴,用(0.1mol/L)緩緩滴定至溶液呈穩(wěn)定藍(lán)色(略帶紫色),即為終點(diǎn),平行測(cè)定三份。取相同量的冰醋酸進(jìn)行空白試驗(yàn)校正。根據(jù)的質(zhì)量和所消耗的的體積,計(jì)算溶液的濃
度。
準(zhǔn)確稱取0.1g無水醋酸鈉(0.25g試樣三水醋酸鈉),置于潔凈且干燥的250mL錐形瓶中,加入20mL冰醋酸使之完全溶解,再加5mL乙酸酐,加結(jié)晶紫指示劑1滴,用0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液由紫色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色,即為終點(diǎn)。平行測(cè)定三份,并將結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。根據(jù)所消耗的體積(mL),計(jì)算試樣中醋酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
用硫酸鈉和碳酸氫鈉處理醋酸鈣而成。
4、醋酸鈉的生產(chǎn)方法很多,可以用稀醋酸或醋酸鈣與純堿作用而得;也可以用硫酸鈉與醋酸鈣復(fù)分解而得。工業(yè)上還常采用藥廠和香料廠的下腳料回收醋酸鈉。把628kg稀醋酸倒入反應(yīng)器中,把200kg純堿分次加入反應(yīng)器中。不攪拌,開動(dòng)引風(fēng)機(jī)抽氣。反應(yīng)平穩(wěn)
后開動(dòng)攪拌,使純堿和醋酸充分反應(yīng),然后打入蒸發(fā)器加熱濃縮至液體密度為1.24g/cm3時(shí)停止加熱。反應(yīng)液過濾后打入結(jié)晶器中,用NaOH調(diào)節(jié)Ph值為9.2,冷卻至35℃結(jié)晶。抽去表面母液,甩干結(jié)晶得到350kg白色粉末狀產(chǎn)品。一次產(chǎn)率約為70%。 [1]
用途編輯
1、測(cè)定鉛、鋅、鋁、鐵、鈷、銻、鎳和錫。絡(luò)合穩(wěn)定劑。乙酰化作用的輔助劑、緩沖劑、干燥劑、媒染劑。
2、用于測(cè)定鉛、鋅、鋁、鐵、鈷、銻、鎳、錫。用作有機(jī)合成的酯化劑以及攝影藥品、醫(yī)藥、印染媒染劑、緩沖劑、化學(xué)試劑、肉類防腐、顏料、鞣革等許多方面。
3、用作緩沖劑、調(diào)味劑、增香劑及ph值調(diào)節(jié)劑。作為調(diào)味劑的緩沖劑,可緩和不良?xì)馕恫⒎乐棺兩纳骑L(fēng)味時(shí)使用0.1%~0.3%。具有一定的防霉作用,如使用0.1%~0.3%于魚肉糜制品及面包。亦可用作調(diào)味醬、酸菜、蛋黃醬、魚糕、香腸、面包、黏糕等的酸味
劑。與甲基纖維素、磷酸鹽等混合,用于提高香腸、面包、黏糕等的保存性。
4、用作硫黃調(diào)節(jié)型氯丁橡膠煉焦的防焦劑,用量一般為0.5質(zhì)量份。還可用作動(dòng)物膠的交聯(lián)劑。
5、本品可用于堿性電鍍錫的添加,但對(duì)鍍層及電鍍過程并無明顯影響,不是必要成分。乙酸鈉常用作緩沖劑,如用于酸性鍍鋅、堿性鍍錫和化學(xué)鍍鎳。 [1
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2.掌握結(jié)晶紫指示劑的滴定終點(diǎn)的判斷方法。
實(shí)驗(yàn)原理
醋酸鈉在水溶液中,是一種很弱的堿(pKb=9.24),不能在水中用強(qiáng)酸準(zhǔn)確滴定,因此需用非水滴定法。選擇適當(dāng)?shù)娜軇┤绫姿釀t可大大提高醋酸鈉的堿性,可以 為標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,其滴定反應(yīng)為:
用 途:主要用于印染工業(yè)、醫(yī)藥、照相、電鍍、化學(xué)試劑及有機(jī)合成,專用于熱水袋、熱寶、曖腳寶、曖水袋、卡通曖手袋、電熱水袋的生產(chǎn)等。
印染業(yè):染色時(shí)用它中和酸性,以調(diào)整PH值;阿尼林黑防染印花中用以消色,作納夫妥染料顯色液中和劑,作硫化黑布防脆處理劑等。
醫(yī)藥制劑:在堿性利尿劑、黃體酮甲狀腺素、胱氨酸及甲碘吡酮酸鈉等制造時(shí)用。
有機(jī)合成:乙酰化補(bǔ)助劑、肉桂酸、醋酸芐酯等。
顏料工業(yè):用于直接藍(lán)活性染料、色淀顏料酸性藏、士林藍(lán)制造等
鄰苯二甲酸氫鉀常作為標(biāo)定 標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物
醋酸鈉該品作為調(diào)味料的緩沖劑,可緩和不良?xì)馕恫⒎乐棺兩哂幸欢ǖ姆烂棺饔谩4姿徕c亦可用作調(diào)味醬、酸菜、蛋黃醬、魚糕、香腸、面包、粘糕等的酸味劑。醋酸鈉與甲基纖維素、磷酸鹽等混合,用于提高香腸、面包、粘糕等的保存性。
由醋酸鈣與純堿進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng),變?yōu)榇姿徕c,將反應(yīng)液濃縮至26°Be,加活性炭脫色,然后進(jìn)行冷卻結(jié)晶,離心分離即得成品。當(dāng)需獲得無水醋酸鈉時(shí),將結(jié)晶醋酸鈉再重新熔化,真空吸濾,將母液結(jié)晶放在不銹鋼槽中冷卻,然后再離心、吸濾、甩干后,用電
加熱法使晶體脫水,干燥,即得無水品。也可用醋酸和苛性鈉直接反應(yīng)生成醋酸鈉。
因而被稱為結(jié)晶醋酸鈉。1867年索爾維設(shè)廠制造的產(chǎn)品在巴黎世界博覽會(huì)上獲得銅制獎(jiǎng)?wù)拢朔ū徽矫麨樗鳡柧S法。此時(shí),工業(yè)級(jí)結(jié)晶醋酸鈉的價(jià)格大大下降。消息傳到英國(guó),正在從事路布蘭法制堿的英國(guó)哈琴森公司取得了兩年獨(dú)占索爾維法的權(quán)利。1873
年哈琴森公司改組為卜內(nèi)門公司,建立了大規(guī)模生產(chǎn)結(jié)晶醋酸鈉的工廠,后來,法、德、美等國(guó)相繼建廠。這些 發(fā)起組織索爾維公會(huì),設(shè)計(jì)圖紙只向會(huì)員國(guó)公開,對(duì)外保守秘密。凡有改良或新發(fā)現(xiàn),會(huì)員國(guó)之間彼此通氣,并相約不申請(qǐng) ,以防泄露。除
了技術(shù)之外,營(yíng)業(yè)也有限制,他們采取分區(qū)售貨的辦