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沉淀硫酸鋇

沉淀硫酸鋇外觀是白色無定形粉末, 相對密度為4.50(15 ℃),熔點為1 580 ℃。由于具有較高的折射率(1.63~1.65),表現(xiàn)出顏色較白并有一定的遮蓋力。它幾乎不溶于水、乙醇和酸,溶于熱硫酸中。可與碳在高溫下還原成硫化鋇。它是一種重要的基礎(chǔ)化工原料,主要用途: 用作油漆、涂料、油墨、塑料、橡膠及蓄電池的原料或填充劑。
硫酸鋇,本品為X線雙重造影劑。系高密度胃腸造影劑,可制成不同比例混懸液單獨使用,但通常與低密度氣體一起使用,以達到雙重造影的目的。常用于消化道造影,據(jù)國內(nèi)使用者報道,粗細不勻型硫酸鋇,優(yōu)于細而勻的硫酸鋇。慎用于腸瘺管形成及容易產(chǎn)生穿孔的某些腸道病,如闌尾炎、憩室、潰瘍性腸炎、寄生蟲感染等。
鑒別】取本品約0.3g,加碳酸鈉試液10ml,煮沸,濾過;濾液中加鹽酸使成酸性后,顯硫酸鹽的鑒別反應(yīng)(附錄Ⅲ);殘渣用水洗凈,加稀醋酸使溶解,濾過,濾液顯鋇鹽的鑒別反應(yīng)(附錄Ⅲ)。
【檢查】疏松度 取本品5.0g,置50ml具塞量筒中(自筒底至 刻度處的距離應(yīng)為11塞,強力振搖1分鐘,使粉末均勻混懸,靜置15分鐘,混懸物的頂面不得下降至18ml的刻度以下。酸堿度 取本品1.0g,加水20ml,置水浴中不斷攪拌5分鐘,濾過,濾液分為二等份:一份中加溴麝香草酚藍指示液1滴,不得顯藍色;另一份中加溴甲酚綠指示液1滴,應(yīng)顯藍色。酸中溶解物 取本品10.0g,置燒杯中,加稀鹽酸10ml與水90ml,煮沸10分鐘,加水補充蒸發(fā)的水分后,放冷,用經(jīng)鹽酸溶液(1→40)洗過的濾紙濾過,初濾液如顯渾濁,應(yīng)重復濾過,取澄清濾液50ml,置水浴上蒸干,加鹽酸2滴與熱水10ml,攪拌,再用經(jīng)鹽酸溶液(1→40)洗過的濾紙濾過,濾渣用熱水10ml洗滌,合并洗液與濾液,置105°C恒重的蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干,在105°C干燥至恒重,遺留殘渣不得過15mg(0.3%)。酸溶性鋇鹽 取酸中溶解物項下遺留的殘渣,加水10ml攪拌后,用經(jīng)鹽酸溶液(1→40)洗過的濾紙濾過,濾液加稀硫酸0.5ml,靜置30分鐘,不得發(fā)生渾濁。硫化物 取本品約10.0g,依法檢査(附錄Ⅷ C),醋酸鉛試紙不得變色。干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(附錄Ⅷ L)。重金屬 取本品4.0g,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)4ml與水適量使成50ml,煮沸10分鐘后,放冷,加水使成50ml,濾過,取濾液25ml,依法檢查(附錄Ⅶ H 法),含重金屬不得過百萬分之十。砷鹽 取本品2.0g,加水23ml與鹽酸5ml,依法檢査(附錄Ⅷ J 法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0001%)。
【含量測定】精密稱取本品約0.6g,置鉑坩堝中,加人無水碳酸鈉10g,混勻,熾灼至熔融,繼續(xù)加熱30分鐘,放冷,將坩堝放人400ml燒杯中,加水250ml,用玻棒攪拌,加熱至熔融物從坩堝中洗脫。將坩堝移出燒杯,用水洗凈,洗液并人燒杯中,繼續(xù)用6mol/L醋酸溶液2ml沖洗坩堝內(nèi)部,再用水沖洗,洗液合并于燒杯中。加熱并攪拌直至熔融物崩解,燒杯置冰浴中冷卻,靜置至沉淀堅硬且上層液體澄清,將上清液傾出,濾過,小心將細小沉淀轉(zhuǎn)移至濾紙上,用冷碳酸鈉(1→50)溶液沖洗燒杯中內(nèi)容物兩次,每次約10ml ,攪拌,如上法,繼續(xù)將上清液通過同一濾紙,濾過,小心將細小沉淀轉(zhuǎn)移至濾紙上,再將盛有大塊碳酸鋇沉淀的燒杯置于漏斗下,用3mol/L鹽酸溶液洗滌濾紙5次,每次lml,再用水洗凈(注:溶液可能呈渾濁)。加水100ml、鹽酸5ml、醋酸鉸溶液(2→5)10ml、重鉻酸鉀溶液(1→10)25ml與尿素10g,用表面皿覆蓋,在熱16小時,趁熱經(jīng)已干燥至恒重的垂熔坩堝濾過,轉(zhuǎn)移所有沉淀,沉淀用重鉻酸鉀溶液(1→200)洗滌, 用水約20ml洗滌,于105℃干燥2小時,放冷,稱重,所得沉淀物重量乘以0.9213,即為硫酸鋇重量。




沉淀四川自貢硫酸鋇(粒狀)在涂料中的應(yīng)用四川自貢硫酸鋇作為建筑防水涂料的顏填料有兩種形式:用天然礦物重晶石加工制備的重晶石粉體和用化學方法制備的沉降式四川自貢硫酸鋇。由于一些特殊性能的要求,建筑防水涂料一般選用沉淀四川自貢硫酸鋇涂料。應(yīng)用于工業(yè)用的四川自貢硫酸鋇主要有兩種,一種是重晶石粉,它是由直接磨制重晶石制成的天然四川自貢硫酸鋇,含有少量碳酸鈣和碳酸鋇雜質(zhì),主要用于涂料顏料等領(lǐng)域。四川自貢硫酸鋇抗輻射砂漿具有較好的屏蔽性能、施工性能和力學性能,并具有較好的耐堿性和防水性。另一類是制備高光度PP所用的沉淀四川自貢硫酸鋇。采用化學方法制備沉淀四川自貢硫酸鋇,四川自貢硫酸鋇純度極高,一般可達到98%以上。沉降法制備四川自貢硫酸鋇的工藝方法主要有兩種,一種是將重晶石與煤粉鍛燒還原,再加入硫酸鈉溶液反應(yīng),另一種是將天然四川自貢碳酸鋇與硫酸反應(yīng)。這些加工方法在我國比較普遍。



蓄電池制造中經(jīng)常用的無機膨脹劑是四川自貢硫酸鋇,以0.5%——1.0%的數(shù)量加到鉛膏中,它具有和硫酸鉛近似的晶格參數(shù),為同晶物質(zhì)。在負極活性物質(zhì)中存在高度分散的四川自貢硫酸鋇,放電時可作為硫酸鉛的結(jié)晶中心。由于硫酸鉛可以在同晶四川自貢硫酸鋇上結(jié)晶析出,無需形成硫酸鉛晶核,這樣就不會產(chǎn)生形成晶核必需的過飽和度。在過飽和度低的條件下生成的PbSO4比較疏松多孔,有利于H2SO4的擴散,減輕濃度極化。此外,四川自貢硫酸鋇的存在使產(chǎn)物PbSO4不是在鉛上析出,而是在四川自貢硫酸鋇上析出,這樣活性物質(zhì)鉛不致于為PbSO4鈍化層所覆蓋,四川自貢硫酸鋇就起到了推遲鈍化的作用。 在蓄電池充電過程中,四川自貢硫酸鋇還有防止鉛比表面積收縮的作用。因為四川自貢硫酸鋇是惰性的,不參加電極的氧化還原過程,它高度分散于活性物質(zhì)中,把鉛與鉛或硫酸鉛機械地隔開。使之不易進行顆料間的合并,從而保持電極物質(zhì)發(fā)達的比表面積。靚鋇王?沉淀四川自貢硫酸鋇在蓄電池應(yīng)用中,因含鐵低,不易放電,分散性好,已超過西德等 的質(zhì)量標準。蓄電池在實際使用中,起動快,壽命長,所以在各種類型的鉛蓄電池負極活性物質(zhì)中,四川自貢硫酸鋇是 不可缺少的組份。




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