上述結晶溶于90℃熱水中,使成飽和溶液,過濾后冷卻濾液即析出結晶,為三水醋酸鈉成品。時放出大量的熱，過熱易引起爆炸，因此，配制時不可使高氯酸與乙酸酐直接混合，只能將緩緩滴入到冰醋酸中，再滴加乙酸酐。
1．乙酸酐  是由2個醋酸分子脫去1分子  而成，它與  作用發生劇烈反應，反應式為：
 醋酸鈉在水溶液中，是一種很弱的堿（pKb=9.24），不能在水中用強酸準確滴定，因此需用非水滴定法。選擇適當的溶劑如冰醋酸則可大大提高醋酸鈉的堿性，可以為標準溶液進行滴定，其滴定反應為：
準確稱取0.15～0.2g于干燥錐形瓶中，加入冰醋酸20～25mL使其溶解，加結晶紫指示劑1滴，用(0.1mol/L)緩緩滴定至溶液呈穩定藍色（略帶紫色），即為終點，平行測定三份。取相同量的冰醋酸進行空白試驗校正。根據的質量和所消耗的的體積，計算溶液的濃

度。

準確稱取0.1g無水醋酸鈉（0.25g試樣三水醋酸鈉），置于潔凈且干燥的250mL錐形瓶中，加入20mL冰醋酸使之完全溶解，再加5mL乙酸酐，加結晶紫指示劑1滴，用0.1mol/L標準溶液滴至溶液由紫色轉變為藍色，即為終點。平行測定三份，并將結果用空白試驗校正。根據所消耗的體積（mL），計算試樣中醋酸鈉的質量分數。