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由于測定和標定的產物為 和 ，它們在非水介質中的溶解度都較小，故滴定過程中隨著 標準溶液的不斷加入，慢慢有白色混濁物產生，但并不影響滴定結果。本實驗選用乙酸酐、冰醋酸混合溶劑，以結晶紫為指示劑，用標準高氯酸-冰醋酸溶液滴定。
儀器試劑
1.儀器：25mL酸式滴定管，250mL錐形瓶。
2.試劑：
(1) （0.1mol·L-1）：在700～800mL的冰醋酸中緩緩加入72%（質量比）的高氯酸8.5mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加乙酸酐24mL，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，冷卻，加適量的冰醋酸，稀釋至1L，搖勻，放置24h（使乙酸酐與溶液中水充分反應）。
(2)結晶紫指示劑：0.2g結晶紫溶于100mL冰醋酸溶液中。
(3)冰醋酸（A.R）
(4)鄰苯二甲酸氫鉀（A.R）
(5)乙酸酐（A.R）
溶液的濃度。
2.醋酸鈉含量的測定
準確稱取0.1g無水醋酸鈉（0.25g試樣三水醋酸鈉），置于潔凈且干燥的250mL錐形瓶中，加入20mL冰醋酸使之完全溶解，再加5mL乙酸酐，加結晶紫指示劑1滴，用0.1mol/L 標準溶液滴至溶液由紫色轉變為藍色，即為終點。平行測定三份，并將結果用空白試驗
校正。根據所消耗的 體積（mL），計算試樣中醋酸鈉的質量分數。
準確稱取0.15～0.2g于干燥錐形瓶中，加入冰醋酸20～25mL使其溶解，加結晶紫指示劑1滴，用(0.1mol/L)緩緩滴定至溶液呈穩定藍色（略帶紫色），即為終點，平行測定三份。取相同量的冰醋酸進行空白試驗校正。根據的質量和所消耗的的體積，計算溶液的濃
度。
醋酸鈉水溶液的制備
1、由醋酸鈣與純堿進行復分解反應，變為醋酸鈉；
2、將反應液濃縮至26°加活性炭脫色，然后進行冷卻結晶，離心分離即得成品；
3、當需獲得無水醋酸鈉時，將結晶醋酸鈉再重新熔化，真空吸濾；
4、將母液結晶放在不銹鋼槽中冷卻，然后再離心、吸濾、甩干后，用電加熱法使晶體脫水，干燥，即得無水品。
也可用醋酸和苛性鈉直接反應生成醋酸鈉水溶液。
工業級醋酸鈉的制作步驟
