庫侖法微量水分測定儀大同 <大同>天正華意電氣設備有限公司

大同全自動凝點傾點測試儀感謝您選用全自動凝點傾點測定儀，您在使用儀器前，請認真閱讀使用說明書。并關注第六章的注意事項，避免誤操作引起的測量誤差。章 概 述全自動凝點傾點測定儀，符合GB510-83及GB/T 3535-83方法要求。儀器采用高性能微處理器及半導體制冷技術，藍色液晶顯示器，實現了漢字顯示，人機對話。儀器具有自診斷功能，分析試樣速度快，準確，重復性好，穩定，可靠，是電力、石油、化工行業替代進口產品的專用儀器。第二章 技術參數溫度測量：鉑電阻準 確 度：±1℃分 辨 率：0.1℃測量范圍：＋10℃ ~ -70℃顯 示 器：藍色液晶顯示器（240×128）信息儲存：100個數據時鐘顯示：停電保持試油用量：每次20ml冷卻水要求：壓力 4.9×101~ 4.9×105Pa流量 1.5升/分電源電壓：~220V±22V頻 率：50Hz±2.5Hz交流功率：≤250VA環境溫度：10~35℃環境濕度：≤85％RH重 量：約25kg第三章 工作原理該儀器按照GB510-83及GB/T 3535-83方法要求，在測試石油產品凝點時，由CPU控制制冷系統對樣品冷卻，藍色LCD顯示器顯示狀態、溫度、設定值、時鐘，當試樣冷卻到不能移動的溫度時（凝點），顯示器顯示凝點溫度，聲音提示，打印測試結果。在測試石油產品傾點時，當試樣冷卻到能夠流動的溫度時（傾點）顯示器顯示傾點溫度，聲音提示，打印測試結果。第四章 結構特征一、

大同全自動凝點傾點測試儀章 概 述微水儀是一種全新研制的微量水分測定分析儀器，該儀器采用了高分辨率的彩色觸控液晶顯示器，人機對話方便、直觀，易于操作。儀器采用了數據存儲量大、運行快速平穩且抗干擾性能優異的高性能ARM處理器，具有檢測速度快、精度高的突出優點。儀器具有故障自診功能，測試結束，顯示并打印測定結果。儀器具有測量電位動態曲線指示功能，使測試狀態更直觀；儀器數據存儲量大，多可存儲1000條數據記錄；儀器具有延時測定功能，在測試較低水分含量試樣時十分有效；儀器采用了滑動式觸控攪拌調速；水分含量計算公式包含了按體積、重量等關鍵參數計算的多種算法；測試過程中，如需修改計算公式的相關參數，可及時修改且不影響水分測定結果，水分含量則按照新修改的參數計算得出，方便了用戶的使用。該儀器采用卡爾-菲休庫侖滴定法，能可靠地對液體、氣體、固體樣品進行微量水分的測定。測試時，對于不溶于試劑的固體及容易污染電極及試劑反應的物質，可配用相應的固體、氣體、液體進樣器進行間接測定，是一種率、全自動的分析儀器。廣泛應用于電力、石油、化工、醫藥、鐵路、環保、科研院校等行業。

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大同全自動凝點傾點測試儀請重復本說明書1.1條、1.2條、3.1條并在酒精燈上灼燒鉑環至潔凈。（沒做油樣前可把張力杯中倒入無水乙醇，用酒精代替純水，反復做純水標定試驗，可提高鉑環潔凈度。無水乙醇張力值達到22以上說明鉑環干凈程度基本可以，換上純水做純水標定，直到標定值達到71～72毫牛頓/米之間）3.5純水標定合格后按“返回”鍵返回菜單選擇界面。4、樣品測試4.1點擊‘樣品測試’進入樣品測試界面蒸餾水和樣品倒入位置見下圖：根據提示加入樣品后，點擊‘繼續’，自動延時30秒后進行張力測試，并顯示張力動態曲線。如需暫停試驗，請點擊“停止”按鈕。點擊‘返回’停止當前操作并返回菜單選擇界面。測試結束儀器會根據設置的參數計算結果顯示到界面。測試結果并自動存儲到歷史記錄。點擊‘重測’返回到純水標定界面。點擊‘返回’返回到菜單選擇界面。5.0 點擊‘歷史數據’進入歷史記錄界面6.0 點擊“上一頁”或“下一頁”查看歷史紀錄。點擊‘清空’刪除歷史數據。七、儀器顯示結果計算依據試樣的界面張力（毫牛頓/米）按式б＝M×F…….（1）計算：其中：M——顯示器次所顯示的數值，毫牛頓/米；F——系數，按式（2）計算。式中：ρ0——水在25時的密度（克/毫升）ρ1——試樣在25時的密度（克/毫升）P——常數，按式（3）計算r0——鉑環的平均半徑（毫0米） r1——鉑絲的半徑（毫米） 1根

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大同全自動凝點傾點測試儀純水標定3.1準備工作（執行BG6541第4.1條）用石油醚清洗樣品杯，接著分別用丙酮和水清洗，再用熱的鉻酸洗液浸洗，以除去油污，用水及蒸餾水沖洗干凈，如果樣品不是立即使用，應將其倒置于一塊干凈的布上。用石油醚清洗鉑環，再用丁酮漂洗，然后在酒精燈的氧化焰中加熱。注意：清洗鉑環，應從環架桿上取下進行，取鉑環和安裝鉑環時一定要輕拿輕放，安裝好鉑環后，要使鉑環每一部分都在同一平面上（圖5）。將清洗過的鉑環掛好。在潔凈的樣品杯中倒入純凈水至樣品杯中間刻度線。將樣品杯放到樣品盤上中間位置。圖53.2點擊‘純水標定’，進入純水標定界面3.3點擊‘上升’樣品盤上升，點擊‘下降’樣品盤下降。點擊‘開始’儀器會自動調節樣品盤位置，并切換至以下界面如需停止試驗，點擊‘停止’。點擊‘返回’停止當前操作并返回菜單選擇界面。倒計時結束后自動開始純水測試，并顯示張力動態曲線測試結束，儀器會根據設置的參數計算結果并顯示到界面點擊‘重測’返回到純水標定界面繼續測試。點擊‘返回’返回到菜單選擇界面。3.4根據GB6541第5.3條規定，純水標定值應在71～72毫牛頓/米之間，如出現差異，

大同全自動凝點傾點測試儀結構特征（圖1）1、彩色液晶觸摸屏 5、樣品盤 2、樣品杯 6、機腳：調整儀器水準3、環架桿7、電源插座 4、鉑環：測量試樣用 圖1五、安裝與水平調整把主機放在無風流動的穩定平臺上，按圖2所示，擰下儀器后側兩個固定螺釘，取下上頂板，按圖3所示的位置安裝好控制磁鐵、環架桿、鉑環(鉑環先與環架桿插裝完畢，置酒精燈外焰部灼燒潔凈后，方可安裝。注意：手不可觸及灼燒潔凈的鉑環)。調整三個機腳使樣品盤上水準泡處于中心，將上頂板放回原處，并用螺釘固定好。圖2圖3第六章、儀器操作接通電源后，打開電源開關。儀器進入如下開機界面。按任意鍵或5秒后自動轉換到主菜單頁面。樣品測試：進入樣品測試界面，進行樣品測試試驗。純水標定：進入純水標定界面，進行純水校準試驗。參數設置：進入參數設置界面，進行相關參數的設置。歷史紀錄：進入歷史紀錄界面，查看歷史數據。砝碼標定：進入砝碼標定界面。進行儀器的校準和標定。

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大同全自動凝點傾點測試儀第四章 結構特征一、整機結構見圖1： （1）陰極室干燥管（2）陽極室干燥管(根據用戶需要①、②兩干燥管可由1個彎干燥管放于（2）處代替)（3）測量電極（4）滴定池（陽極室）（5）電解電極（6）試樣注入口（7）觸摸式彩色LCD（8）電源開關（9）攪拌子（10）夾持器（11）“電解”插座（12）“測量”插座（13）打印機（14）散熱風扇（15）保險絲盒（16）電源插座圖1 第五章 使用方法一、滴定池的清洗、干燥和裝配：1、在使用前，把滴定池所有的玻璃口打開，滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內烘干，然后自然冷卻。注意陰極室、測量電極不能用水清洗，可用丙酮、甲醇等有機溶劑進行清洗，清洗后用吹風機吹干。清洗時應注意，不要清洗到電極引線處（見圖2），否則在測定試樣過程中會造成測量誤差。圖22、把硅膠裝入干燥管中，注意不要把硅膠粉末裝入。然后將試樣注入口的旋塞裝好（見圖3）。 圖3完成上述操作后，把攪拌子通過樣品注入口小心放入。然后分別在測量電極、陰極室電極、陰極室干燥管、進樣旋塞、密封塞的磨口處，均勻地涂上一層真空潤滑脂，除陰極室的干燥管和密封管不裝外，其他均裝到相應的部位上，輕輕轉動一下，使其較好的密封。3、將大約100～120毫升的試劑用漏斗（必須干凈、干燥）通過密封口注入到陽極室，再用漏斗向陰極室注入試劑，陰極室和陽極室的液面高度要保持一致。以上操作完畢后將干燥管、密封塞裝好，輕輕轉動一下，使其較好的密封（該操作應在通風櫥內進行）。

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大同全自動凝點傾點測試儀氣體樣品進樣方法八、維護與保養儀器放置環境放在避光處，室內溫度在5℃～35℃；不要將儀器安裝在濕度大，電源波動大的環境內工作；不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環境中工作。硅膠墊的更換樣品注入口的硅膠墊長久使用會使針孔變得無收縮性，使大氣中的水分進入而影響測定，應及時更換（見圖4-4）。干燥硅膠更換干燥管的硅膠由藍色變為淺藍色時，應更換新硅膠，更換時不要裝入硅膠粉末，否則將造成電解池無法排氣，而終止電解。電解池磨口保養每7～8天內要轉動一下電解池的磨口處，在不能輕松轉動時應重新涂上一層薄薄的真空脂后重新裝入，否則使用時間過長就不易拆下。如果出現電極不能取下的情況，請勿用力強硬拔，此時正確的做法是將整個電解池全部浸泡在溫水中持續24-48小時后即可。電解池的清洗電解池瓶、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內烘干然后自然冷卻。電解電極不能用水清洗，可用無水乙醇清洗，清洗后用吹風機吹干。清洗時應注意，不要清洗到電極引線處（如圖8-1）。圖8-1 電極引線更換電解液步驟1將電解電極、測量電極、干燥管、進樣塞等配件從電解池瓶上拿下來。2 把要換掉的電解液從電解池瓶中倒掉。3 用無水乙醇清洗電解池瓶及電解電極、測量電極。4 將清洗后的電解池瓶、電解電極等用不高于50℃的烤箱烘干。5 把新的電解液倒入電解池瓶中，倒入量150Ml左右（在電解池瓶的兩個白色橫線之間）。6 把電解電極、測量電極、干燥管進樣塞等安裝好，將新的電解液倒入電解電極中，倒入的量與電解池瓶中的電解液液面高度一樣平。7在電解池所有磨口處（電解電極、測量電極、進樣塞、玻璃磨塞）均涂抹一層真空油脂。8 把換好的電解池瓶放入儀器的電解池瓶夾上，將儀器打開到測定狀態。9 新的試劑應該是紅褐色的，處于過碘狀態，用50uL的進樣器注入大約50-100uL的水，直到試劑變成淺黃色。

大同全自動凝點傾點測試儀 測量電極的保養：1、當磁力攪拌器快速攪拌時，應注意攪拌子可能會跳動而毀壞電極。2、當測量電極放入或取出時，應先關閉攪拌電機，待攪拌子停止旋轉之后再進行。注意不要使測量電極碰到滴定池的孔壁上。3、測量電極彎曲而沒有短路時可以使用。也可以進行修復。修復時要用鑷子夾住鉑金電極的根部，慢慢修整鉑金電極的頂端，可用的電極如下圖6所示 當測量電極被污染時，可用丙酮對測量電極進行擦拭，如果電極上的污物仍不能去掉，請用酒精燈火焰均燒鉑絲球端（如圖7 ）（請注意將火焰慢慢靠近鉑絲球端，以免因急速加熱引起電極玻璃部分炸裂）。 當測量電極發生滲漏現象即電極內有明顯的試劑存在（如下圖8），可用萬用表來測量電極，如果測得電阻大于100KΩ，說明電極仍可以使用，否則應更換新的電極。圖 8八、陰極室保養：1、當要拆卸陰極室時，因為鉑金絲和鉑金網是從陰極室的磨口連接部分的橫截面上伸出，所以應注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁（如下圖9）。 圖 圖102、陰極室的清洗陰極室受到污染可能會出現下列現象：（1）降低電解效率，延長電解時間。（2）由于污染部分粘附吸收水分而使空白電流增加。（3）滴定速度不穩定，且不能到達終點。如出現上述情況可用丙酮清洗玻璃件外表以及鉑網上的污垢（注意不要碰壞鉑絲及鉑網），把丙酮充入陰極室，用橡皮塞或類似的東西封好干燥管的接口，充分搖晃以除去內部的污垢（可以重復進行）。然后把丙酮整個倒在玻璃件外表面上清洗，但不要沖洗到電極引線。當不能沖洗干凈時，請將陰極室浸入到裝有稀硫酸的燒杯中（見圖10），注意不要碰壞鉑絲和鉑網。 3、陰極室的干燥用風機的熱風烘干陰極，如下圖11所示部分為水分難于烘干處，要徹底干燥。當有可能存在剩余水分時，把陰極室放入真空干燥管中，干燥11小時左右即可。圖

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大同全自動凝點傾點測試儀全自動界面張力測定儀，按照GB6541-86《石油產品油對水界面張力測定法》（圓環法）標準要求，測量各種液體的表面張力（液—氣相界面）及礦物油與水的界面張力（液—液相界面）。儀器采用彩色觸摸屏顯示，全漢字菜單提示的無標識按鍵，自動化程度高，工作可靠，重復性好，操作極為簡單，只需開機后按菜單提示操作，便可完成全部試驗。二、技術參數顯示方法：彩色觸摸屏顯示，漢字菜單提示，漢字菜單中匯編入GB6541標準中全部試驗和計算內容。測量范圍： 2～200毫牛頓/米靈敏度：0.1毫牛頓/米 準確度：0.01毫牛頓/米 分辨率：0.01毫牛頓/米 重復性：0.3％適用溫度：10～30℃(典型值：25℃)適用濕度：(20～75)﹪RH電源：交流電220V±5％ 50Hz功率：20VA外型尺寸：185×260×360(毫米)重量：15公斤三、工作原理該儀器所采用的工作原理是將高頻感應微小位移自動平衡測量系統應用到扭力天平中去，即作用到鉑環上的力發生改變時，與鉑環所連接的平衡桿在兩個渦流探頭中產生位移，使兩個渦流探頭中產生的電感量發生變化，由此引起差動變壓器失去平衡，隨之電路中差動放大器的輸入信號也失去平衡，經放大器放大后輸出一隨鉑環受力變化而變化的電信號，此信號送到微處理機中進行處理，并按國際GB6541自動計算出被測試樣的實際張力。

大同全自動凝點傾點測試儀純水標定3.1準備工作（執行BG6541第4.1條）用石油醚清洗樣品杯，接著分別用丙酮和水清洗，再用熱的鉻酸洗液浸洗，以除去油污，用水及蒸餾水沖洗干凈，如果樣品不是立即使用，應將其倒置于一塊干凈的布上。用石油醚清洗鉑環，再用丁酮漂洗，然后在酒精燈的氧化焰中加熱。注意：清洗鉑環，應從環架桿上取下進行，取鉑環和安裝鉑環時一定要輕拿輕放，安裝好鉑環后，要使鉑環每一部分都在同一平面上（圖5）。將清洗過的鉑環掛好。在潔凈的樣品杯中倒入純凈水至樣品杯中間刻度線。將樣品杯放到樣品盤上中間位置。圖53.2點擊‘純水標定’，進入純水標定界面3.3點擊‘上升’樣品盤上升，點擊‘下降’樣品盤下降。點擊‘開始’儀器會自動調節樣品盤位置，并切換至以下界面如需停止試驗，點擊‘停止’。點擊‘返回’停止當前操作并返回菜單選擇界面。倒計時結束后自動開始純水測試，并顯示張力動態曲線測試結束，儀器會根據設置的參數計算結果并顯示到界面點擊‘重測’返回到純水標定界面繼續測試。點擊‘返回’返回到菜單選擇界面。3.4根據GB6541第5.3條規定，純水標定值應在71～72毫牛頓/米之間，如出現差異，

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大同全自動凝點傾點測試儀第二章 技術參數滴 定 方 式： 電量滴定(庫侖分析)測 定 范 圍： 1ug～100mg（典型值10ug～100ug）電 解 電 流： 0-400mA靈 敏 閾： 0.1ug準 確 度： 5ugH2O~1mgH2O ±2ug 1mg H2O以上為0.3％（不含進樣誤差環境濕度誤差）試 樣 類 型： 固態、液態、氣態顯 示 方 式： 64K色高清晰度觸摸顯示器數 據 存 儲： 1000條試驗記錄狀 態 指 示： 動態曲線、文字顯示 攪 拌 調 速： 滑動觸控面板調速打 印 機： 微型熱敏打印機，紙寬56mm電 源： AC 220V±10V 、50Hz±2.5Hz功 率： 50VA 使用環境溫度： 5～35℃使用環境濕度: ≤85％外 形 尺 寸： 330mm X 260mm X 220mm（長x寬x高）。第三章 工作原理卡爾菲休試劑同水的反應式為：I2＋SO2＋3C5H5N＋H2O——2C5H5N·HI＋C5H5N·SO3……（1）C5H5N·SO3＋CH3OH——C5H5N·HSO4CH3 ……（2）所用試劑溶液是由占優勢的碘和充有二氧化硫的吡啶，甲醇等混合而成。通過電解在陽極上形成碘，所有生成的碘， 依據法拉第定律， 同電荷量成正比例關系。如下式：2I－－2e——I2……（3）由（1）式可以看出，參加反應的碘的克分子數等于水的分子數。把樣品注入電解液中，樣品中的水分即參加反應，通過儀器可反應出過程中碘的消耗量，而碘的消耗量可根據電解出相同數量碘所用的電量，經儀器計算，在顯示屏上直接顯示被測試樣中水分的含量，該儀器采用電解電流自動控制系統，電解電流大小可根據樣品中水分含量的大小自動調整，可達到300毫安。

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大同全自動凝點傾點測試儀測試試樣凝點值1、選擇測試樣品。2、預置試樣凝點溫度。3、選擇“樣品測試”菜單，按“確認”鍵進入樣品測試狀態。4、清洗油路將試樣小心倒滿注油口，打開排油閥，注意保持注油口內始終有樣品存在不能排凈（一般兩至三次可清洗干凈），然后關閉排油閥。5、注入試樣將試樣倒滿注油口，打開排油閥，并觀察注油口刻度線，當油面和刻度線對齊時，關閉排油閥。6、接通冷卻水。7、樣品測試按“確認”鍵，“狀態”改為“降溫”，儀器開始制冷。距預置溫度20℃左右時，儀器狀態自動轉換為“測試”。試樣凝點溫度出現后，打印機自動打印測試結果，顯示器顯示凝點溫度值，保持2分鐘左右，然后溫度開始向室溫恢復。當溫度恢復到室溫時，按“確認”鍵可做試樣的重復測試。四、測試試樣傾點值1、選擇測試樣品2、清洗油路將試樣小心倒滿注油口，打開排油閥，注意保持注油口內始終有樣品存在不能排凈（一般兩至三次可清洗干凈），然后關閉排油閥。3、注入試樣將試樣倒滿注油口，打開排油閥，并觀察注油口刻度線，當油面和刻度線對齊時，關閉排油閥。4、接通冷卻水。5、預置試樣溫度溫度預置約試樣傾點值低10℃。6、選擇“樣品測試”菜單，按“確認”鍵，進入樣品測試狀態，“狀態”為“準備”，按“確認”鍵，“狀態”為“降溫”，儀器自動測試。當傾點值測試完畢，顯示器顯示傾點值，并打印測試結果，停留幾分鐘，溫度向室溫恢復，當恢復到0℃以上時，按“確認”鍵可做試樣的重復測試。

大同全自動凝點傾點測試儀全自動界面張力測定儀，按照GB6541-86《石油產品油對水界面張力測定法》（圓環法）標準要求，測量各種液體的表面張力（液—氣相界面）及礦物油與水的界面張力（液—液相界面）。儀器采用彩色觸摸屏顯示，全漢字菜單提示的無標識按鍵，自動化程度高，工作可靠，重復性好，操作極為簡單，只需開機后按菜單提示操作，便可完成全部試驗。二、技術參數顯示方法：彩色觸摸屏顯示，漢字菜單提示，漢字菜單中匯編入GB6541標準中全部試驗和計算內容。測量范圍： 2～200毫牛頓/米靈敏度：0.1毫牛頓/米 準確度：0.01毫牛頓/米 分辨率：0.01毫牛頓/米 重復性：0.3％適用溫度：10～30℃(典型值：25℃)適用濕度：(20～75)﹪RH電源：交流電220V±5％ 50Hz功率：20VA外型尺寸：185×260×360(毫米)重量：15公斤三、工作原理該儀器所采用的工作原理是將高頻感應微小位移自動平衡測量系統應用到扭力天平中去，即作用到鉑環上的力發生改變時，與鉑環所連接的平衡桿在兩個渦流探頭中產生位移，使兩個渦流探頭中產生的電感量發生變化，由此引起差動變壓器失去平衡，隨之電路中差動放大器的輸入信號也失去平衡，經放大器放大后輸出一隨鉑環受力變化而變化的電信號，此信號送到微處理機中進行處理，并按國際GB6541自動計算出被測試樣的實際張力。

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