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華爾網工業三水醋酸鈉含氯離子、華爾網當地硫酸根及可被高錳酸鉀氧化的雜質,可用下法純化[68]。
取500g工業三水醋酸鈉溶于300mL熱水中,趁熱過濾。將此濾液于65~70℃水浴上蒸發到d為1.27~1.28。冷至20℃,可析出300g三水醋酸鈉。抽濾,用少量水洗滌后,再溶于250~300mL熱水中,向此溶液滴加幾滴氫氧化鈉溶液,使溶液呈顯著的堿性。然后再加入80~100mL 2.5%高錳酸鉀溶液,放置30~45min。高錳酸鉀溶液顏色應保持不變,如有變化,應再補加少量高錳酸鉀溶液。煮沸此溶液以破壞過剩的高錳酸鉀,濾去析出的二氧化錳,在65~70℃水浴上將濾液蒸發到d=1.24,冷卻,析出分析純的三水醋酸鈉結晶約250g,抽濾,在室溫下干燥。
常用工業品提純。先將工業品用熱水溶解。濾去不溶物,濾液于60~70℃蒸發至相對密度為1.27~1.28,冷卻結晶至20℃,吸濾,少量水洗滌后,再用熱水溶解。加少量氫氧化鈉溶液 ( 或硫酸鈉溶液)至呈明顯堿性反應,然后加入2.5%的高錳酸鉀溶液,使溶液保持紫色,充分靜置至沉淀完全,然后煮沸,濾出沉淀,濾液于65~70℃蒸發至相對 密 度 為 1.24,冷 卻 后 即 析 出CH3COONa.3H2O,吸濾后于室溫下干燥即可。
固體三水華爾網醋酸鈉①主要指標: 含量: 含量≥58-60% 外觀:無色或白色透明結晶。熔點:58°C。 水溶性:762g/L(20°C)②主要用途: 廣泛應用于印染、化學制劑、工業催化劑、助劑、添加劑和防腐保鮮劑,還廣泛應用于廢水處理,煤化工和制備儲能材料等領域。 無水醋l酸鈉 含量: 含量≥99.9% 外觀:無色無味透明結晶。 熔點:>300°C。 水溶性:500g/L(20°C) 有機合成的酯化劑、醫l藥、印染媒染劑、緩沖劑、化學試劑。
工業級華爾網醋酸鈉的制作步驟 1、原料選擇 (1)目前國內工業級華爾網醋酸鈉的生產廠家較多,一般是通過以上兩種方式生產,即冰醋酸與碳酸鈉或片堿或液體氫氧化鈉反應生產,由于碳酸鈉的雜質含量較難控制,片堿采購成本較高,故廣泛使用的是液體氫氧化鈉; (2)根據使用目的不同,一般工業級三水華爾網醋酸鈉使用回收冰醋酸及普通液堿(如隔膜法堿),而食品級及醫l藥級水合華爾網醋酸鈉或無l水華爾網醋酸鈉則采用高l純l冰醋酸及離子膜液堿。 2、生產過程 (1)一般采用不銹鋼制反應器,投加冰醋酸及氫氧化鈉攪拌在80-100度情況下反應。水合華爾網醋酸鈉一般使用結晶器,反應結束進行濃縮冷卻結晶,離心機甩干后包裝。 無l水華爾網醋酸鈉反應結束后需進行脫色精制操作,然后進干燥器,干燥至水份含量合格后冷卻包裝;深層地下水是指潛藏在第l一個不透水層以下含水層中的水,距地面30米以下,有的離地面幾百米。 (2)產品含量、雜質含量則主要取決于原料含量控制,色澤及水溶液澄清度則取決于精制過程。 3、包裝 由于工業級華爾網醋酸鈉產品易吸濕,一般采用雙層PE袋外加三合一紙塑袋包裝,也可用雙層PE袋外加紙板桶包裝。