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精制方法
1.無水青海海東甲酸可在減壓下直接分餾制得,分餾時用冰水冷卻凝結(jié)。對含水青海海東甲酸,可用無水硫酸銅做干燥劑。對試劑級88%的青海海東甲酸,可用鄰苯二青海海東甲酸酐回流6小時后蒸餾的方法除去其中的水分。進一步純化可利用分步結(jié)晶法。青海海東甲酸與乙酸混在一起時,可加入脂肪烴進行共沸蒸餾分離。
2.將青海海東甲酸與五氧化二磷混合,進行減壓蒸餾,反復5-10次,方可得到無水青海海東甲酸,但得量低,費時長,會造成一些分解。將青海海東甲酸與硼酸醉進行蒸餾,操作簡便,效果更好。將硼酸置甩滬中高溫脫水至不再產(chǎn)生氣泡,所得熔融物倒在鐵片上,置干燥器中冷卻,然后研磨成粉。將硼酸酚細粉加到青海海東甲酸中,放置幾日,形成硬塊,分出清徹液體進行減壓蒸餾,收集22-25 ℃/12-18 mm餾份為產(chǎn)品。蒸餾器應是全磨口接頭并有干燥管保護。
金鳴石油化工有限公司主營 青海海東甲酸批發(fā),歡迎新老客戶惠顧!大量現(xiàn)貨、追求卓越品質(zhì)我們是認真的。
由于原材料價格波動較大,且產(chǎn)品規(guī)格、型號、材質(zhì)多種多樣,造成很難對其規(guī)定時價,所以本店所有標價僅供參考,如需下單,請撥打客服電話或者旺旺聯(lián)系,以免出現(xiàn)其他問題。
工業(yè)制法
1、青海海東甲酸鈉法:一氧化碳和氫氧化鈉溶液在160-200 ℃和2 MPa壓力下反應生成青海海東甲酸鈉,然后經(jīng)硫酸酸解、蒸餾即得成品。
2、甲醇羰基合成法(又稱青海海東甲酸甲酯法):甲醇和一氧化碳在催化劑甲醇鈉存在下反應,生成青海海東甲酸甲酯,然后再經(jīng)水解生成青海海東甲酸和甲醇。甲醇可循環(huán)送入青海海東甲酸甲酯反應器,青海海東甲酸再經(jīng)精餾即可得到不同規(guī)格的產(chǎn)品。
3、甲酰胺法:一氧化碳和氨在甲醇溶液中反應生成甲酰胺,再在硫酸存在下水解得青海海東甲酸,同時副產(chǎn)硫酸銨。原料消耗定額:甲醇31 kg/t、一氧化碳702 kg/t、氨314 kg/t、硫酸1010 kg/t。
4、以青海海東甲酸鈉與濃硫酸作用制得工業(yè)級青海海東甲酸,然后可用活性炭吸附后減壓蒸餾以制得純品。
5、二氧化碳法:在鈀絡合物催化下,在三乙胺水溶液中,二氧化碳與氫氣于140~160 ℃反應而得。
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