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新疆伊犁甲酸操作處置:
密閉操作,加強通風。操作人員必須經過專門培訓,嚴格遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防毒面具(罩),穿橡膠耐酸堿服,戴橡膠耐酸堿手套。遠離火種、熱源,工作場所嚴禁吸煙
。使用防爆型的通風系統(tǒng)和設備。防止蒸氣泄漏到工作場所空氣中。避免與氧化劑、堿類、活性金屬粉末接觸。搬運時要輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞。配備相應品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應急處理
設備。倒空的容器可能殘留有害物。
工業(yè)制法
1、新疆伊犁甲酸鈉法:一氧化碳和氫氧化鈉溶液在160-200 ℃和2 MPa壓力下反應生成新疆伊犁甲酸鈉,然后經硫酸酸解、蒸餾即得成品。
2、甲醇羰基合成法(又稱新疆伊犁甲酸甲酯法):甲醇和一氧化碳在催化劑甲醇鈉存在下反應,生成新疆伊犁甲酸甲酯,然后再經水解生成新疆伊犁甲酸和甲醇。甲醇可循環(huán)送入新疆伊犁甲酸甲酯反應器,新疆伊犁甲酸再經精餾即可得到不同規(guī)格的產品。
3、甲酰胺法:一氧化碳和氨在甲醇溶液中反應生成甲酰胺,再在硫酸存在下水解得新疆伊犁甲酸,同時副產硫酸銨。原料消耗定額:甲醇31 kg/t、一氧化碳702 kg/t、氨314 kg/t、硫酸1010 kg/t。
4、以新疆伊犁甲酸鈉與濃硫酸作用制得工業(yè)級新疆伊犁甲酸,然后可用活性炭吸附后減壓蒸餾以制得純品。
5、二氧化碳法:在鈀絡合物催化下,在三乙胺水溶液中,二氧化碳與氫氣于140~160 ℃反應而得。
精制方法
1.無水新疆伊犁甲酸可在減壓下直接分餾制得,分餾時用冰水冷卻凝結。對含水新疆伊犁甲酸,可用無水硫酸銅做干燥劑。對試劑級88%的新疆伊犁甲酸,可用鄰苯二新疆伊犁甲酸酐回流6小時后蒸餾的方法除去其中的水分。進一步純化可利用分步結晶法。新疆伊犁甲酸與乙酸混在一起時,可加入脂肪烴進行共沸蒸餾分離。
2.將新疆伊犁甲酸與五氧化二磷混合,進行減壓蒸餾,反復5-10次,方可得到無水新疆伊犁甲酸,但得量低,費時長,會造成一些分解。將新疆伊犁甲酸與硼酸醉進行蒸餾,操作簡便,效果更好。將硼酸置甩滬中高溫脫水至不再產生氣泡,所得熔融物倒在鐵片上,置干燥器中冷卻,然后研磨成粉。將硼酸酚細粉加到新疆伊犁甲酸中,放置幾日,形成硬塊,分出清徹液體進行減壓蒸餾,收集22-25 ℃/12-18 mm餾份為產品。蒸餾器應是全磨口接頭并有干燥管保護。
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