合肥無水三氯化鐵:制備[2,6] 方法1:將鐵屑從氯化爐頂部投入爐內(nèi), 從氯化爐底部四根進氯管通入,鐵屑與 在高溫下進行氯化反應。根據(jù)鐵屑投入量及氯化爐出口溫度的變化情況調(diào)節(jié) 流量,控制氯化反應速度。反應放出多余的熱量由氯化爐夾套中流動的冷卻水帶走。鐵屑經(jīng)氯化后生成氣態(tài)三氯化鐵。氣態(tài)三氯化鐵經(jīng)氯化爐與捕集器的人字形連接管被依次抽入到兩個串聯(lián)的捕集器內(nèi),在捕集器內(nèi)冷卻凝固為固體無水三氯化鐵。待每班反后關閉 閥門,經(jīng)人工搗料和機械攪拌,通過翻板閥進入貯料斗中自然冷卻,再通過螺旋輸送機進行產(chǎn)品包裝。少量未被凝華的氣態(tài)三氯化鐵、未反應的 及不凝性氣體,經(jīng)過第二個捕集器上方的出口,依次進入兩座串聯(lián)的尾氣吸收塔,用不同濃度的氯化亞鐵水溶液進行噴淋,回收尾氣中所含氣態(tài)三氯化鐵和 ,形成副產(chǎn)品液體氯化鐵。不能被吸收的其它氣體由鼓風機抽出,經(jīng)排氣筒排空。 方法2:一種高純度無水三氯化鐵的制備方法,包括以下步驟:將無水氯化亞鐵置于密閉容器中,加入含 的四氯化碳溶液進行反應,產(chǎn)物經(jīng)過濾、甩干和烘干得到無水三氯化鐵。具體步驟為:將1260克純度為98.5%的無水氯化亞鐵置于容積為20升的聚丙烯密封缸中(缸內(nèi)有聚丙烯球5個,每個重200克),加入10升含 的四氯化碳溶液(四氯化碳溶液質(zhì)量百分濃度是99%,該四氯化碳溶液中 的濃度為1.5Mol/L),密封,轉動反應,檢驗到無Fe+2時出料(約1小時),減壓過濾,再離心甩干,置于真空烘箱,在-0.09MPa及80℃條件下烘干,制得1600克無水三氯化鐵,純度達98%。本發(fā)明的有益效果是:常規(guī)的生產(chǎn)工藝中由于鐵屑所帶來的多種金屬及雜物,使得生產(chǎn)高純度無水三氯化鐵有先天不足的問題,本發(fā)明選用高純度的無水氯化亞鐵,有效避免了生產(chǎn)原物料先天不足這一前端弊病。常規(guī)氯化法工藝存在高溫反應帶來的隱患問題,本發(fā)明采用 在溶液中與氯化亞鐵直接反應,避免了相應的隱患問題,無論從生產(chǎn)還是從環(huán)境保護上來講,都具有無可比擬的優(yōu)勢。用四氯化碳濕潤氯化亞鐵,使氯化亞鐵變成稀糊狀,有利于 氧化它,且。用聚丙烯球磨缸及用聚丙烯球研磨氯化亞鐵,可促進氧化反應徹底完成。
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