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由于測定和標(biāo)定的產(chǎn)物為  和  ,它們在非水介質(zhì)中的溶解度都較小,故滴定過程中隨著 標(biāo)準(zhǔn)溶液的不斷加入,慢慢有白色混濁物產(chǎn)生,但并不影響滴定結(jié)果。本實驗選用乙酸酐、冰醋酸混合溶劑,以結(jié)晶紫為指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)高氯酸-冰醋酸溶液滴定。
儀器試劑
1.儀器:25mL酸式滴定管,250mL錐形瓶。
2.試劑:
(1)  (0.1mol·L-1):在700~800mL的冰醋酸中緩緩加入72%(質(zhì)量比)的高氯酸8.5mL,搖勻,在室溫下緩緩滴加乙酸酐24mL,邊加邊搖,加完后再振搖均勻,冷卻,加適量的冰醋酸,稀釋至1L,搖勻,放置24h(使乙酸酐與溶液中水充分反應(yīng))。
(2)結(jié)晶紫指示劑:0.2g結(jié)晶紫溶于100mL冰醋酸溶液中。
(3)冰醋酸(A.R)
(4)鄰苯二甲酸氫鉀(A.R)
(5)乙酸酐(A.R)



上述結(jié)晶溶于90℃熱水中,使成飽和溶液,過濾后冷卻濾液即析出結(jié)晶,為三水醋酸鈉成品。時放出大量的熱,過熱易引起爆炸,因此,配制時不可使高氯酸與乙酸酐直接混合,只能將緩緩滴入到冰醋酸中,再滴加乙酸酐。
1.乙酸酐  是由2個醋酸分子脫去1分子  而成,它與  作用發(fā)生劇烈反應(yīng),反應(yīng)式為:
 醋酸鈉在水溶液中,是一種很弱的堿(pKb=9.24),不能在水中用強酸準(zhǔn)確滴定,因此需用非水滴定法。選擇適當(dāng)?shù)娜軇┤绫姿釀t可大大提高醋酸鈉的堿性,可以為標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,其滴定反應(yīng)為:
準(zhǔn)確稱取0.15~0.2g于干燥錐形瓶中,加入冰醋酸20~25mL使其溶解,加結(jié)晶紫指示劑1滴,用(0.1mol/L)緩緩滴定至溶液呈穩(wěn)定藍(lán)色(略帶紫色),即為終點,平行測定三份。取相同量的冰醋酸進(jìn)行空白試驗校正。根據(jù)的質(zhì)量和所消耗的的體積,計算溶液的濃

度。

準(zhǔn)確稱取0.1g無水醋酸鈉(0.25g試樣三水醋酸鈉),置于潔凈且干燥的250mL錐形瓶中,加入20mL冰醋酸使之完全溶解,再加5mL乙酸酐,加結(jié)晶紫指示劑1滴,用0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液由紫色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色,即為終點。平行測定三份,并將結(jié)果用空白試驗校正。根據(jù)所消耗的體積(mL),計算試樣中醋酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。




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醋酸鈉該品作為調(diào)味料的緩沖劑,可緩和不良?xì)馕恫⒎乐棺兩哂幸欢ǖ姆烂棺饔谩4姿徕c亦可用作調(diào)味醬、酸菜、蛋黃醬、魚糕、香腸、面包、粘糕等的酸味劑。醋酸鈉與甲基纖維素、磷酸鹽等混合,用于提高香腸、面包、粘糕等的保存性。
由醋酸鈣與純堿進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng),變?yōu)榇姿徕c,將反應(yīng)液濃縮至26°Be,加活性炭脫色,然后進(jìn)行冷卻結(jié)晶,離心分離即得成品。當(dāng)需獲得無水醋酸鈉時,將結(jié)晶醋酸鈉再重新熔化,真空吸濾,將母液結(jié)晶放在不銹鋼槽中冷卻,然后再離心、吸濾、甩干后,用電

加熱法使晶體脫水,干燥,即得無水品。也可用醋酸和苛性鈉直接反應(yīng)生成醋酸鈉。

因而被稱為結(jié)晶醋酸鈉。1867年索爾維設(shè)廠制造的產(chǎn)品在巴黎世界博覽會上獲得銅制獎?wù)拢朔ū徽矫麨樗鳡柧S法。此時,工業(yè)級結(jié)晶醋酸鈉的價格大大下降。消息傳到英國,正在從事路布蘭法制堿的英國哈琴森公司取得了兩年獨占索爾維法的權(quán)利。1873

年哈琴森公司改組為卜內(nèi)門公司,建立了大規(guī)模生產(chǎn)結(jié)晶醋酸鈉的工廠,后來,法、德、美等國相繼建廠。這些 發(fā)起組織索爾維公會,設(shè)計圖紙只向會員國公開,對外保守秘密。凡有改良或新發(fā)現(xiàn),會員國之間彼此通氣,并相約不申請 ,以防泄露。除

了技術(shù)之外,營業(yè)也有限制,他們采取分區(qū)售貨的辦




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