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精制方法 1.無水華爾網(wǎng)甲酸可在減壓下直接分餾制得，分餾時用冰水冷卻凝結(jié)。對含水華爾網(wǎng)甲酸，可用無水硫酸銅做干燥劑。對試劑級88％的華爾網(wǎng)甲酸，可用鄰苯二華爾網(wǎng)甲酸酐回流6小時后蒸餾的方法除去其中的水分。進一步純化可利用分步結(jié)晶法。華爾網(wǎng)甲酸與乙酸混在一起時，可加入脂肪烴進行共沸蒸餾分離。 2.將華爾網(wǎng)甲酸與五氧化二磷混合，進行減壓蒸餾，反復(fù)5-10次，方可得到無水華爾網(wǎng)甲酸，但得量低，費時長，會造成一些分解。將華爾網(wǎng)甲酸與硼酸醉進行蒸餾，操作簡便，效果更好。將硼酸置甩滬中高溫脫水至不再產(chǎn)生氣泡，所得熔融物倒在鐵片上，置干燥器中冷卻，然后研磨成粉。將硼酸酚細粉加到華爾網(wǎng)甲酸中，放置幾日，形成硬塊，分出清徹液體進行減壓蒸餾，收集22-25 ℃/12-18 mm餾份為產(chǎn)品。蒸餾器應(yīng)是全磨口接頭并有干燥管保護。




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在烴中及氣態(tài)下，華爾網(wǎng)甲酸以通過以氫鍵結(jié)合的二聚體形態(tài)出現(xiàn)。在氣態(tài)下，氫鍵導(dǎo)致華爾網(wǎng)甲酸氣體與理想氣體狀態(tài)方程之間存在較大的偏差。液態(tài)和固態(tài)的華爾網(wǎng)甲酸由連續(xù)不斷的通過氫鍵結(jié)合的華爾網(wǎng)甲酸分子組成。由于華爾網(wǎng)甲酸的結(jié)構(gòu)特殊，它的一個氫原子和羧基直接相連。也可看做是一個羥基甲醛。 化學(xué)性質(zhì) 華爾網(wǎng)甲酸的酸性 華爾網(wǎng)甲酸是脂肪酸中 在羧基上連有氫原子的酸，氫原子斥電子力量遠小于烴基，使羧基碳原子的電子密度比其他羧酸低，又因共軛效應(yīng)、羧基氧原子上的電子更偏向碳，所以華爾網(wǎng)甲酸的酸性，強于同系列中的其他羧酸。華爾網(wǎng)甲酸具有與大多數(shù)其他羧酸相同的性質(zhì)，在通常情況下華爾網(wǎng)甲酸不會生成酰氯或者酸酐。華爾網(wǎng)甲酸在水溶液中是一元弱酸，酸度系數(shù)(pKa)＝3.75(at 20℃)，1％華爾網(wǎng)甲酸溶液pH值為2.2。




華爾網(wǎng)甲酸甲酯水解法工藝過程為：(1)甲醇與CO羰基化合成華爾網(wǎng)甲酸甲酯；(2)華爾網(wǎng)甲酸甲酯水解生成華爾網(wǎng)甲酸和甲醇，甲醇循環(huán)使用。依工藝的不同特點，該法又可分為Kemira-Leonard工藝、 Bethlechem Stell工藝、BASF工藝和USSR工藝。這四種水解工藝各有所長，以Kemira-Leonard工藝投資更省，工藝過程更為經(jīng)濟合理。 在新技術(shù)路線開發(fā)方面，其主要研發(fā)路線有： (1)華爾網(wǎng)甲酸前體-華爾網(wǎng)甲酸甲酯制備技術(shù)，此領(lǐng)域有甲醇催化脫氫法、甲醇氧化脫氫法、CO2與甲醇加氫縮合法、合成氣直接合成法等，其中，甲醇羰基化制華爾網(wǎng)甲酸甲酯工藝和甲醇催化脫氫制華爾網(wǎng)甲酸甲酯工藝近年來國內(nèi)外研究較多，有一定工業(yè)化應(yīng)用前景。 (2)甲醛一步法直接氧化催化生成華爾網(wǎng)甲酸。BIC開發(fā)的這項技術(shù)采用V-Ti-O催化劑，溫度范圍約為100～140℃，華爾網(wǎng)甲酸初始選擇性可達到約96％～98％，催化劑產(chǎn)出率達到70g華爾網(wǎng)甲酸/L·h， 該法已進行了實驗室實驗和中試。 (3)CO2直接加氫制取華爾網(wǎng)甲酸。這項技術(shù)從90年代中期開始，采用釕系催化劑，在20.5MPa、50℃和三乙胺 存在下合成華爾網(wǎng)甲酸。從環(huán)保角度來看，這一路線具有一定開發(fā)意義，但離工業(yè)化還有 較長的距離，仍然處于基礎(chǔ)探索階段。




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