精制方法 1.無水烏魯木齊甲酸可在減壓下直接分餾制得,分餾時(shí)用冰水冷卻凝結(jié)。對含水烏魯木齊甲酸,可用無水硫酸銅做干燥劑。對試劑級88%的烏魯木齊甲酸,可用鄰苯二烏魯木齊甲酸酐回流6小時(shí)后蒸餾的方法除去其中的水分。進(jìn)一步純化可利用分步結(jié)晶法。烏魯木齊甲酸與乙酸混在一起時(shí),可加入脂肪烴進(jìn)行共沸蒸餾分離。 2.將烏魯木齊甲酸與五氧化二磷混合,進(jìn)行減壓蒸餾,反復(fù)5-10次,方可得到無水烏魯木齊甲酸,但得量低,費(fèi)時(shí)長,會造成一些分解。將烏魯木齊甲酸與硼酸醉進(jìn)行蒸餾,操作簡便,效果更好。將硼酸置甩滬中高溫脫水至不再產(chǎn)生氣泡,所得熔融物倒在鐵片上,置干燥器中冷卻,然后研磨成粉。將硼酸酚細(xì)粉加到烏魯木齊甲酸中,放置幾日,形成硬塊,分出清徹液體進(jìn)行減壓蒸餾,收集22-25 ℃/12-18 mm餾份為產(chǎn)品。蒸餾器應(yīng)是全磨口接頭并有干燥管保護(hù)。

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