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無(wú)水醋酸鈉的生產(chǎn)方法 目前國(guó)內(nèi)醋酸鈉的生產(chǎn)廠家較多,一般是通過(guò)熱熔浸法和重結(jié)晶法生產(chǎn)無(wú)水醋酸鈉。 一、熱熔浸法 采用這種方法首先要把硫酸鎂母液倒入浸液器,在這里要注意一下硫酸鎂母液的濃度為30g/100 ml,再把混合鹽溶液加入到浸液器中,這兩種溶液的體積比為2:1,這其中還要注意混合鹽溶液中要有低于30%的硫酸鎂和低于35%的氯化鈉。以上的兩種溶液要在45~50℃的溫度下放置4小時(shí),4個(gè)小時(shí)后將NaCl除去的清液要在5 ℃左右進(jìn)行冷卻結(jié)晶,再經(jīng)過(guò)洗滌、過(guò)濾、干燥后得到無(wú)水醋酸鈉。 二、重結(jié)晶法 采用此種方法要先把一定數(shù)量的工業(yè)硫酸鎂放入溶解槽,倒入水,放置大約兩小時(shí),將沉淀的重金屬硫酸鹽過(guò)濾除去,濾液要經(jīng)過(guò)濃縮、冷卻結(jié)晶、離心分離,再把以上的硫酸鎂放入容器中進(jìn)行干燥脫水后得到的就是無(wú)水醋酸鈉。
醋酸鈉的質(zhì)量指標(biāo)分析 1.堿度:取試樣2g,溶于約20ml水中,加3滴酚酞試液(TS-167)。如出現(xiàn)粉紅色,則使其褪色所耗用的0.1mol/L硫酸量應(yīng)不超過(guò)0.1ml。 2.重金屬:配制2g/25ml的試樣液,按GT-16方法測(cè)定。改用冰醋酸調(diào)節(jié)溶液的pH值。對(duì)照液(溶液A)中的鉛離子量取20μg。 3.干燥失重:按GT-19方法測(cè)定。條件為80℃干燥過(guò)夜后,再在120℃下干燥4h。 4.鉀化合物:取試樣的澄清飽和溶液5ml,加酒石酸氫鈉試液(TS-216)數(shù)滴,混合。在5min內(nèi)不得產(chǎn)生渾濁。 醋酸鈉使用注意事項(xiàng): ①醋酸鈉晶體容易吸潮,藥品量可適當(dāng)增加。 ②塵土亦能使過(guò)飽和溶液結(jié)晶,所以平底燒瓶要潔凈,瓶口要蓋嚴(yán)。 ③晶種要細(xì)小,晶型要好,這樣晶體生長(zhǎng)緩慢,現(xiàn)象清晰。
中文名稱:三水醋酸鈉;
英文名稱:Acetic acid sodium salt trihydrate;Sodium acetate trihydrate
分子式: C2H3NaO2.3H2O
分子量: 136.08
性 質(zhì): 熔點(diǎn)58°C。
水溶性:762 g/L (20°C)。
外 觀: 白色或類白色結(jié)晶
性 質(zhì): 本產(chǎn)品為無(wú)色或白色晶體,溶于水,微溶于乙醇。
用 途:適用于制造醫(yī)藥、附近染料以及照相藥劑等方面,同時(shí)也是制造雙乙酸鈉的一種主要原料。其相變溫度約58,潛熱約227J/g
一、附近醋酸鈉簡(jiǎn)介:1.醋酸鈉是無(wú)色無(wú)味的結(jié)晶體,在空氣中可被風(fēng)化,可燃。易溶于水,微溶于乙醇。123時(shí)失去結(jié)晶水。但是通常濕法制取的有醋酸的味道。水中發(fā)生水解。2.一般甲醇是 的碳源,反硝化速率高,分解產(chǎn)物為CO2和H2O,沒(méi)有中間產(chǎn)物,但考慮甲醇是危險(xiǎn)品,存在隱患,且藥劑成本較高,用醋酸鈉的就比較多了,日本久保田AAO工藝中就使用醋酸鈉。醋酸鈉水溶液(不含其它雜質(zhì)),知道百分比濃度,可以直接折算成COD值,不需要測(cè)定了,1g醋酸鈉對(duì)應(yīng)COD 0.58g。
將三水醋酸鈉置于瓷皿中,在120℃下加熱至獲得干燥的白色物質(zhì),得無(wú)水醋酸鈉。
在有機(jī)合成中,例如用無(wú)水醋酸鈉和堿石灰共熔制備甲烷時(shí),所用無(wú)水醋酸鈉應(yīng)在臨用前制備。將適量三水醋酸鈉放在瓷蒸發(fā)皿中,在玻棒攪拌下加熱至約58℃時(shí),三水醋酸鈉溶解于結(jié)晶水中,水分逐漸蒸發(fā)后,得到白色固體,此時(shí)溫度約為120℃。繼續(xù)加熱至固體熔融,但溫度不要超過(guò)醋酸鈉的熔點(diǎn)(324℃),以免醋酸鈉分解為丙酮及碳酸鈉。在攪拌下稍冷卻,趁熱在乳缽中研細(xì),并立即儲(chǔ)存于密閉容器中備用。
2、同城用結(jié)晶碳酸鈉中和醋酸,過(guò)濾后蒸發(fā)、同城冷卻、同城結(jié)晶,在常溫下干燥而成。
3、同城用硫酸鈉和碳酸氫鈉處理醋酸鈣而成。
4、同城醋酸鈉的生產(chǎn)方法很多,可以用稀醋酸或醋酸鈣與純堿作用而得;也可以用硫酸鈉與醋酸鈣復(fù)分解而得。工業(yè)上還常采用藥廠和香料廠的下腳料回收醋酸鈉。把628kg稀醋酸倒入反應(yīng)器中,把200kg純堿分次加入反應(yīng)器中。不攪拌,開(kāi)動(dòng)引風(fēng)機(jī)抽氣。反應(yīng)平穩(wěn)后開(kāi)動(dòng)攪拌,使純堿和醋酸充分反應(yīng),然后打入蒸發(fā)器加熱濃縮至液體密度為1.24g/cm3時(shí)停止加熱。反應(yīng)液過(guò)濾后打入結(jié)晶器中,用NaOH調(diào)節(jié)Ph值為9.2,冷卻至35℃結(jié)晶。抽去表面母液,甩干結(jié)晶得到350kg白色粉末狀產(chǎn)品。一次產(chǎn)率約為70%。
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