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精制方法
1.無水湖北武漢甲酸可在減壓下直接分餾制得,分餾時用冰水冷卻凝結。對含水湖北武漢甲酸,可用無水硫酸銅做干燥劑。對試劑級88%的湖北武漢甲酸,可用鄰苯二湖北武漢甲酸酐回流6小時后蒸餾的方法除去其中的水分。進一步純化可利用分步結晶法。湖北武漢甲酸與乙酸混在一起時,可加入脂肪烴進行共沸蒸餾分離。
2.將湖北武漢甲酸與五氧化二磷混合,進行減壓蒸餾,反復5-10次,方可得到無水湖北武漢甲酸,但得量低,費時長,會造成一些分解。將湖北武漢甲酸與硼酸醉進行蒸餾,操作簡便,效果更好。將硼酸置甩滬中高溫脫水至不再產生氣泡,所得熔融物倒在鐵片上,置干燥器中冷卻,然后研磨成粉。將硼酸酚細粉加到湖北武漢甲酸中,放置幾日,形成硬塊,分出清徹液體進行減壓蒸餾,收集22-25 ℃/12-18 mm餾份為產品。蒸餾器應是全磨口接頭并有干燥管保護。
25KG湖北武漢甲酸 圖
1、湖北武漢甲酸鈉法:一氧化碳和氫氧化鈉溶液在160-200℃和2MPa壓力下反應生成湖北武漢甲酸鈉,然后經硫酸酸解、蒸餾即得成品。
2、甲醇羰基合成法(又稱湖北武漢甲酸甲酯法):甲醇和一氧化碳在催化劑甲醇鈉存在下反應,生成湖北武漢甲酸甲酯,然后再經水解生成湖北武漢甲酸和甲醇。甲醇可循環送入湖北武漢甲酸甲酯反應器,華爾
網甲酸再經精餾即可得到不同規格的產品。
3、將適量的一氧化碳和氫氧化鈉水溶液在160~200 ℃下反應生成湖北武漢甲酸鈉,經中和、蒸餾、冷凝而得?;蛘咴谌野匪芤褐校遭Z絡合物為催化劑,二氧化碳與氫氣于140~160℃反應制得。
4、甲酰胺法:一氧化碳和氨在甲醇溶液中反應生成甲酰胺,再在硫酸存在下水解得湖北武漢甲酸,同時副產硫酸銨。原料消耗定額:甲醇31 kg/t、一氧化碳702 kg/t、氨314 kg/t、硫酸1010 kg/t。另外
,丁烷枵輕油氧化法主要用來生產乙酸,湖北武漢甲酸作為副產品回收,處于研究階段的方法有一氧化碳和水直接合成法。
精制方法:湖北武漢無水甲酸可在減壓下直接分餾制得,分餾時用冰水冷卻凝結。對含水湖北武漢甲酸,可用硼酐或無水硫酸銅做干燥劑。五氧化二磷和氯化鈣能與湖北武漢甲酸作用,不宜用作干燥劑。對試
劑級88%的湖北武漢甲酸,可用鄰苯二湖北武漢甲酸酐回流6小時后蒸餾的方法除去其中的水分。進一步純化可利用分步結晶法。湖北武漢甲酸與乙酸混在一起時,可加入脂肪烴進行共沸蒸餾分離。
5、以湖北武漢甲酸鈉與濃硫酸作用制得工業級湖北武漢甲酸,然后可用活性炭吸附后減壓蒸餾以制得純品,也可加入B2O3CuSO4進行減壓蒸餾精制。
6、二氧化碳法:在鈀絡合物催化下,在三乙胺水溶液中,二氧化碳與氫氣于140~160 ℃反應而得。
7、主要采用合成酸化法和高壓催化法。合成酸化法:用焦炭燃燒產生的一氧化碳與氫氧化鈉合成湖北武漢甲酸鈉,再用硫酸酸化,經蒸餾而得。高壓催化法:將一氧化碳和水蒸氣在催化劑存在下,于高溫
高壓下反應而得。
8、將湖北武漢甲酸與五氧化二磷混合,進行減壓蒸餾,反復5一10次,方可得到湖北武漢無水甲酸,但得量低,費時長,會造成一些分解。將湖北武漢甲酸與硼酸醉進行蒸餾,操作簡便,效果更好。將硼酸置甩
滬中高溫脫水至不再產生氣泡,所得熔融物倒在鐵片一上,置干燥器中冷卻,然后研磨成粉。將硼酸酚細粉加到湖北武漢甲酸中,放置幾日,形成硬塊,分出清徹液體進行減壓蒸餾,收集22一25 ℃/12-18
mm餾份為產品。蒸餾器應是全磨口接頭并有干燥管保護。
湖北武漢甲酸具有和醛類似的還原性,而酸性高錳酸鉀有較強的氧化性,所以兩者可以發生氧化還原反應,使高錳酸鉀溶液褪色。
分解反應
湖北武漢甲酸在濃硫酸的催化作用下加熱分解為CO和H2O。
銀鏡反應
湖北武漢甲酸為強還原劑,它能起銀鏡反應,把銀氨絡離子中的銀離子還原成金屬銀,而自己被氧化成二氧化碳和水。
加成反應
湖北武漢甲酸是 能和烯烴進行加成反應的羧酸。湖北武漢甲酸在酸的作用下(如硫酸, ),和烯烴迅速反應生成湖北武漢甲酸酯。但是類似于Koch反應的副反應也會發生,產物是更高級的羧酸。
酯化反應
湖北武漢甲酸能和醇類在濃硫酸的作用下并加熱能發生酯化反應。如湖北武漢甲酸與甲醇在濃硫酸的催化下并加熱,可發生酯化反應,生成湖北武漢甲酸甲酯。
還原反應
湖北武漢甲酸在催化劑的的作用下加氫可還原為甲醛。
湖北武漢甲酸完全燃燒
純度高的湖北武漢甲酸可在氧氣下完全燃燒,會生成二氧化碳和水。
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湖北武漢無水甲酸的性質與穩定性及貯存方法說明
湖北武漢甲酸濃度高于95%的成為濃湖北武漢甲酸,濃度99.5%以上的稱為湖北武漢無水甲酸,是有機化工基礎原料,現在已經廣泛應用于化學制藥、橡膠凝固劑、紡織、印染、電鍍、皮革等領域,這和華爾
網無水甲酸的性質與穩定性是分不開的,關于湖北武漢無水甲酸的性質與穩定性及貯存方法說明如下:
化學性質:湖北武漢甲酸為強的還原劑,能發生銀鏡反應。在飽和脂肪酸中酸性比較強,離解常數為2.1×10-4。在室溫慢慢分解成一氧化碳和水。與濃硫酸一起加熱至60~80℃,分解放出一氧化碳。湖北武漢甲酸加熱到160℃以上即分解放出二氧化碳和氫。湖北武漢甲酸的堿金屬鹽加熱至400℃生成草酸鹽。