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沉淀硫酸鋇

沉淀硫酸鋇外觀是白色無(wú)定形粉末， 相對(duì)密度為4.50(15 ℃)，熔點(diǎn)為1 580 ℃。由于具有較高的折射率(1.63~1.65)，表現(xiàn)出顏色較白并有一定的遮蓋力。它幾乎不溶于水、乙醇和酸，溶于熱硫酸中。可與碳在高溫下還原成硫化鋇。它是一種重要的基礎(chǔ)化工原料，主要用途： 用作油漆、涂料、油墨、塑料、橡膠及蓄電池的原料或填充劑。
硫酸鋇，本品為X線雙重造影劑。系高密度胃腸造影劑，可制成不同比例混懸液?jiǎn)为?dú)使用，但通常與低密度氣體一起使用，以達(dá)到雙重造影的目的。常用于消化道造影，據(jù)國(guó)內(nèi)使用者報(bào)道，粗細(xì)不勻型硫酸鋇，優(yōu)于細(xì)而勻的硫酸鋇。慎用于腸瘺管形成及容易產(chǎn)生穿孔的某些腸道病，如闌尾炎、憩室、潰瘍性腸炎、寄生蟲(chóng)感染等。
鑒別】取本品約0.3g，加碳酸鈉試液10ml，煮沸，濾過(guò)；濾液中加鹽酸使成酸性后，顯硫酸鹽的鑒別反應(yīng)（附錄Ⅲ)；殘?jiān)盟磧簦酉〈姿崾谷芙猓瑸V過(guò)，濾液顯鋇鹽的鑒別反應(yīng)（附錄Ⅲ)。
【檢查】疏松度 取本品5.0g，置50ml具塞量筒中（自筒底至 刻度處的距離應(yīng)為11塞，強(qiáng)力振搖1分鐘，使粉末均勻混懸，靜置15分鐘，混懸物的頂面不得下降至18ml的刻度以下。酸堿度 取本品1.0g，加水20ml，置水浴中不斷攪拌5分鐘，濾過(guò)，濾液分為二等份：一份中加溴麝香草酚藍(lán)指示液1滴，不得顯藍(lán)色；另一份中加溴甲酚綠指示液1滴，應(yīng)顯藍(lán)色。酸中溶解物 取本品10.0g，置燒杯中，加稀鹽酸10ml與水90ml，煮沸10分鐘，加水補(bǔ)充蒸發(fā)的水分后，放冷，用經(jīng)鹽酸溶液（1→40)洗過(guò)的濾紙濾過(guò)，初濾液如顯渾濁，應(yīng)重復(fù)濾過(guò)，取澄清濾液50ml，置水浴上蒸干，加鹽酸2滴與熱水10ml，攪拌，再用經(jīng)鹽酸溶液（1→40)洗過(guò)的濾紙濾過(guò)，濾渣用熱水10ml洗滌，合并洗液與濾液，置105°C恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，在105°C干燥至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)15mg(0.3%)。酸溶性鋇鹽 取酸中溶解物項(xiàng)下遺留的殘?jiān)铀?0ml攪拌后，用經(jīng)鹽酸溶液（1→40)洗過(guò)的濾紙濾過(guò)，濾液加稀硫酸0.5ml，靜置30分鐘，不得發(fā)生渾濁。硫化物 取本品約10.0g，依法檢査（附錄Ⅷ C)，醋酸鉛試紙不得變色。干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)1.0%(附錄Ⅷ L)。重金屬 取本品4.0g，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5)4ml與水適量使成50ml，煮沸10分鐘后，放冷，加水使成50ml，濾過(guò)，取濾液25ml，依法檢查（附錄Ⅶ H 法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。砷鹽 取本品2.0g，加水23ml與鹽酸5ml，依法檢査（附錄Ⅷ J 法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0001%)。
【含量測(cè)定】精密稱取本品約0.6g，置鉑坩堝中，加人無(wú)水碳酸鈉10g，混勻，熾灼至熔融，繼續(xù)加熱30分鐘，放冷，將坩堝放人400ml燒杯中，加水250ml，用玻棒攪拌，加熱至熔融物從坩堝中洗脫。將坩堝移出燒杯，用水洗凈，洗液并人燒杯中，繼續(xù)用6mol/L醋酸溶液2ml沖洗坩堝內(nèi)部，再用水沖洗，洗液合并于燒杯中。加熱并攪拌直至熔融物崩解，燒杯置冰浴中冷卻，靜置至沉淀堅(jiān)硬且上層液體澄清，將上清液傾出，濾過(guò)，小心將細(xì)小沉淀轉(zhuǎn)移至濾紙上，用冷碳酸鈉（1→50)溶液沖洗燒杯中內(nèi)容物兩次，每次約10ml ，攪拌，如上法，繼續(xù)將上清液通過(guò)同一濾紙，濾過(guò)，小心將細(xì)小沉淀轉(zhuǎn)移至濾紙上，再將盛有大塊碳酸鋇沉淀的燒杯置于漏斗下，用3mol/L鹽酸溶液洗滌濾紙5次，每次lml，再用水洗凈（注：溶液可能呈渾濁）。加水100ml、鹽酸5ml、醋酸鉸溶液（2→5)10ml、重鉻酸鉀溶液（1→10)25ml與尿素10g，用表面皿覆蓋，在熱16小時(shí)，趁熱經(jīng)已干燥至恒重的垂熔坩堝濾過(guò)，轉(zhuǎn)移所有沉淀，沉淀用重鉻酸鉀溶液（1→200)洗滌， 用水約20ml洗滌，于105℃干燥2小時(shí)，放冷，稱重，所得沉淀物重量乘以0.9213，即為硫酸鋇重量。