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工業級醋酸鈉的制作步驟大家知道都有哪些嗎?
1、原料選擇
(1)目前國內工業級醋酸鈉的生產廠家較多,一般是通過以上兩種方式生產,即冰醋酸與碳酸鈉或片堿或液體氫氧化鈉反應生產,由于碳酸鈉的雜質含量較難控制,片堿采購成本較高,故廣泛使用的是液體氫氧化鈉;
(2)根據使用目的不同,一般工業級三水醋酸鈉使用回收冰醋酸及普通液堿(如隔膜法堿),而食品級及醫藥級水合醋酸鈉或無水醋酸鈉則采用高純冰醋酸及離子膜液堿。
2、生產過程
(1)一般采用不銹鋼制反應器,投加冰醋酸及氫氧化鈉攪拌在80度情況下反應。水合醋酸鈉一般使用結晶器,反應結束進行濃縮冷卻結晶,離心機甩干后包裝。 無水醋酸鈉反應結束后需進行脫色精制操作,然后進干燥器,干燥至水份含量合格后冷卻包裝;
(2)產品含量、雜質含量則主要取決于原料含量控制,色澤及水溶液澄清度則取決于精制過程。
3、包裝
1、原料選擇
(1)目前國內工業級醋酸鈉的生產廠家較多,一般是通過以上兩種方式生產,即冰醋酸與碳酸鈉或片堿或液體氫氧化鈉反應生產,由于碳酸鈉的雜質含量較難控制,片堿采購成本較高,故廣泛使用的是液體氫氧化鈉;
(2)根據使用目的不同,一般工業級三水醋酸鈉使用回收冰醋酸及普通液堿(如隔膜法堿),而食品級及醫藥級水合醋酸鈉或無水醋酸鈉則采用高純冰醋酸及離子膜液堿。
2、生產過程
(1)一般采用不銹鋼制反應器,投加冰醋酸及氫氧化鈉攪拌在80度情況下反應。水合醋酸鈉一般使用結晶器,反應結束進行濃縮冷卻結晶,離心機甩干后包裝。 無水醋酸鈉反應結束后需進行脫色精制操作,然后進干燥器,干燥至水份含量合格后冷卻包裝;
(2)產品含量、雜質含量則主要取決于原料含量控制,色澤及水溶液澄清度則取決于精制過程。
3、包裝
由于測定和標定的產物為 和 ,它們在非水介質中的溶解度都較小,故滴定過程中隨著 標準溶液的不斷加入,慢慢有白色混濁物產生,但并不影響滴定結果。本實驗選用乙酸酐、冰醋酸混合溶劑,以結晶紫為指示劑,用標準高氯酸-冰醋酸溶液滴定。
儀器試劑
1.儀器:25mL酸式滴定管,250mL錐形瓶。
2.試劑:
(1) (0.1mol·L-1):在700~800mL的冰醋酸中緩緩加入72%(質量比)的高氯酸8.5mL,搖勻,在室溫下緩緩滴加乙酸酐24mL,邊加邊搖,加完后再振搖均勻,冷卻,加適量的冰醋酸,稀釋至1L,搖勻,放置24h(使乙酸酐與溶液中水充分反應)。
(2)結晶紫指示劑:0.2g結晶紫溶于100mL冰醋酸溶液中。
(3)冰醋酸(A.R)
(4)鄰苯二甲酸氫鉀(A.R)
(5)乙酸酐(A.R)