取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL，加新沸過的冷水使成1000mL。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約6.0g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點

時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（1mol/L）相當于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫

鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

⒉ 硫酸滴定液（0.5mol/L）

配制：取硫酸30mL，緩緩注入適量的水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

標定：取在270～300℃干燥恒重的基準無水碳酸鈉約1.5g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色變為紫紅

色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續滴定至溶液顏色有綠色變為暗紫色。每1mL硫酸滴定液（0.5mol/L）相當于53.00mg的無水碳酸鈉。根據本液消耗量與無水碳

酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

⒊甲基橙指示液

取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解，即得。

操作步驟：

精密稱取供試品0.5g，精密加硫酸滴定液（0.5mol/L）30mL溶解后，加甲基橙指示液1滴，用氫氧化鈉滴定液（1mol/L）滴定，讀出氫氧化鈉滴定液使用量，計算

，每1mL硫酸滴定液（0.5 mol/L）相當于20.15mg的氧化鎂或28.04mg的氧化鈣   。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一，“精密量取”系指量取體積的準確度應符合 標準中對該體積移液管的精度要求。

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